大氣中二氧化硫的測定
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- 大氣中二氧化硫的測定 大氣中二氧化硫的測定（四氯汞鉀—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法）
一、原理
大氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡合物，此絡合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應，生成紫紅色的絡合物，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法測定。按照所用的鹽酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分為兩種操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值為1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值為1.2±0.1,是我國暫時選為環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)的標準方法。本實驗采用方法二測定。
二、儀器
1．多孔玻璃吸收管（用于短時間采樣）；多孔玻璃吸收瓶（用于24h采樣）。
2．空氣采樣器：流量0 —1L/min。
3．分光光度計。
三、試劑
1． 0.04mol/L四氯汞鉀吸收液：稱取10.9g氯化汞（HgCl2）、6.0g氯化鉀和0.070g乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA—Na2）,溶解于水，稀釋至1000mL 。此溶液在密閉容器中貯存，可穩(wěn)定6個月。如發(fā)現(xiàn)有沉淀，不能再用。
2．2.0g/L甲醛溶液：量取36—38%甲醛溶液1.1mL，用水稀釋至200mL ，臨用現(xiàn)配。
3．6.0g/L氨基磺酸銨溶液：稱取0.60g氨基磺酸銨（H2NSO3NH4），溶解于100mL 水中，臨用現(xiàn)配。
4．碘貯備液（c1/2I2=0.10mol/L）:稱取12.7g碘于燒杯中，加入40g 碘化鉀和25ml水，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至1000mL ，貯于棕色試劑瓶中。
5．碘使用液（C1/2 I2=0.01mol/L）：量取50mL 碘貯存液，用水稀釋至500mL ，貯于棕色試劑瓶中。
6．2g/L淀粉指示劑：稱取0.20g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，慢慢倒入100mL沸水中，繼續(xù)煮沸至至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。
7．碘酸鉀標準溶液（c1/6KIO3=0.1000mol/L）：稱取3.5668 g 碘酸鉀(KIO3，優(yōu)級純，110℃烘干2h ），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋...
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