納米碳管分離提純技術(shù)
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摘要:本文較詳細(xì)地介紹了當(dāng)前國內(nèi)外納米碳管分離提純的最新技術(shù),并分別對各種可能具有應(yīng)用價值的分離方法進(jìn)行了評述。在綜合分析了目前國際上研究納米碳管兩大類截然不同的分離技術(shù)—化學(xué)提純法和物理提純法—的基礎(chǔ)上,提出這方面研究應(yīng)該綜合利用物理分離和化學(xué)分離方法,達(dá)到既能得到高純度納米碳管,又能減少對納米碳管的結(jié)構(gòu)破壞的最終目的。最后,對納米碳管分離研究現(xiàn)狀進(jìn)行了進(jìn)一步的討論。
關(guān)鍵詞:納米碳管,分離提純技術(shù),物理化學(xué)方法。
1991年,納米碳管、特別是單層納米碳管的發(fā)現(xiàn)使納米碳管成為繼C60以后又一次轟動全球科學(xué)界的明星,而其所具有的特殊空心管狀結(jié)構(gòu)以及特殊的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)和機械性能迷倒眾多科學(xué)家。目前,碳科學(xué)已成為一門前沿學(xué)科而迅猛發(fā)展。
隨著大量制備納米碳管特別是單層納米碳管的技術(shù)日趨成熟,進(jìn)一步探索納米碳管的物理、化學(xué)性質(zhì)逐漸成為研究的重點。當(dāng)前人們主要集中在納米碳管的表面和空間幾何結(jié)構(gòu)及物化性能的研究。但是人們發(fā)現(xiàn),納米碳管常與一些其它碳物質(zhì)如石墨多面體、無定形碳顆粒、石墨碎片等相伴生成。由于受到材料納米尺寸的限制,除了能用高分辨電子顯微鏡精確地顯示納米碳管的微結(jié)構(gòu)外,很多納米碳管的物性研究都是直接建立在納米碳管與其它碳納米顆粒的混合物之上的。
為了更準(zhǔn)確地測量納米碳管的各種性能及實現(xiàn)其最終的廣泛應(yīng)用,在繼續(xù)研究制備高純度納米碳管技術(shù)的同時,對已有低純度的納米碳管原料進(jìn)行分離、提純和富集日益擺在眾多研究人員的日程中來。經(jīng)過近五年的研究,目前已有多種提純納米碳管的方法被提出,根據(jù)分離提純的方式不同,可以歸納為化學(xué)提純方法和物理提純方法兩大類。
1.化學(xué)提純方法
目前研究發(fā)現(xiàn),通過結(jié)合超聲波振蕩分離和其它不同的化學(xué)處理手段,能夠較有效地將納米碳管從其它碳顆粒(無定形碳、石墨多面體、富勒烯等)和催化劑(催化劑載體和金屬微粒)有效地分離出來,達(dá)到提純納米碳管和單層納米碳管的目的。
1.1 酸氧化提純法
1995年,H.Hiura和T.W.Ebbesen等人將納米碳管視為管狀的石墨微晶,首先把1 g的納米碳管放入200 mL 1 mol/L的硫酸溶液中進(jìn)行分散和沉淀。之后,分散液被裝入一具有回流冷凝裝置的雙頸瓶中,繼續(xù)在分散液中加入19.8 g的高錳酸鉀粉末,并讓高錳酸鉀充分溶解于硫酸之中。接著,這種裝有混合液體和冷凝裝置的雙頸瓶在油浴鍋中進(jìn)行5 h的加熱處理后,通過過濾、清洗、離心、干燥等一系列的工作,分別除去高錳酸鉀、硫酸等反應(yīng)剩余物,便可得到提純的納米碳管。這種利用高錳酸鉀和硫酸溶液對納米碳管原料進(jìn)行提純的方法,不但可以有效地除去原料中大量的無定形碳、石墨多面體和金屬微粒等雜質(zhì),而且方法簡單、高效、成本較低,因而具有潛在的應(yīng)用價值。此外,由于在提純納米碳管的同時可以將一部分納米碳管封閉的端口打開,這對于日后對納米碳管進(jìn)行化學(xué)修飾或改性,以及填充其它有用物質(zhì)到納米碳管中空部位都是十分有利的。
1.2 溴化氧化提純法
由Chen,Y.K.和M.L.H.Green等人提出。具體方法是:將電弧法合成出的陰極沉積產(chǎn)物(主要是納米碳管、石墨碎片、石墨多面體微粒和無定形碳的混合物)置于充滿了液溴的回流裝置中進(jìn)行初步的處理,然后將這些經(jīng)過了溴化反應(yīng)后的碳管樣品在空氣中進(jìn)行氧化處理,便可得到重量約為原始樣品10%～20%的物質(zhì),這些黑色物質(zhì)即提純了并且管端開口的納米碳管。這里,液溴在納米碳管的分離提純和開口中的作用得到了進(jìn)一步的討論。
1.3 大氣氧化提純法
C.Sekar和C.Subramanian發(fā)現(xiàn),在流動的氧氣環(huán)境下,當(dāng)溫度升至725℃時可以將其它碳微粒完全氧化掉而提純出納米碳管。他們還發(fā)現(xiàn),當(dāng)升溫速率為20℃/min時,在大氣環(huán)境下,當(dāng)溫度達(dá)到830℃時,樣品的氧化速率最大。A.Fonseca等將160 mg含有納米碳管(MWNTs)的樣品放在溫度為500℃、氣體流速為12 mL/min的大氣環(huán)境下進(jìn)行3.5 h的氧化處理,便可得到端口開放率約27%的純納米碳管產(chǎn)品。S.Bandow等人則發(fā)現(xiàn),對多層納米碳管來說,在500℃的空氣中氧化含有納米碳管的樣品約30分鐘,就可以將大部分碳顆粒氧化掉,反應(yīng)產(chǎn)物中納米碳管的含量可由最初的70%上升至90%。此外,用這種氧化方法所殘余的納米碳管比較單一,其內(nèi)徑約2～3 nm、外徑約15～30 nm、長度約10μm。用大氣氧化法對納米碳管原料進(jìn)行提純處理,不需要特殊的實驗裝置。由于反應(yīng)條件可以很容易地得到控制,因此該法具有簡便、易行的優(yōu)點,從而被大量研究人員所使用。
1.4 硝酸氧化法...
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