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銅鉛鋅檢測方法
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  • 銅鉛鋅檢測方法所需試劑與儀器
    試劑：金屬銅（99.99%）、硝酸、三氯化鐵、鹽酸、硫酸、高氯酸、乙酸銨、氟化氫銨、碘化鉀、硫代硫酸鈉、淀粉、硫氰酸鉀。
    儀器：燒杯、容量瓶、滴定管、支架、玻璃棒、加熱盤、表皿、錐形瓶
    方法原理
    試樣經酸分解后，用乙酸銨調節酸度，氟化氫銨掩蔽鐵，在pH=3.0~4.0的微酸性溶液中，銅（Ⅱ）與碘化鉀作用游離出碘，再以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。
    其反應式如下：
    2Cu2++4I-==2CuI+I2
    I2+2S2O32-==2I-+S4O62-
    鈣、鎂、鎳、鋁、鉛、鋅等通常為無價態變化的元素，一般不干擾測定。砷、銻氧化呈五階，不干擾測定。NO2-干擾測定，可在分解試樣時，冒硫酸煙，將其蒸干驅盡。
    本法適用于礦石中0.5%以上銅的測定。
    主要試劑配制
    1．乙酸銨溶液 300g/L 稱取90g乙酸銨于400mL燒杯中，加150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀釋至300mL，混勻。此溶液PH值約為5。
    2.淀粉溶液：5g/L。稱取0.5g可溶性淀粉置于200mL燒杯中，用少量水調成糊狀，慢慢加入到沸騰的100mL蒸餾水中，繼續煮沸至溶液透明為止。現用現配。
    3.硫氰酸鉀溶液：400g/L 稱取40g硫氰酸鉀于400mL燒杯中，加100mL水溶解后（PH≤7），加2g碘化鉀，待溶后，加入2mL5g/L淀粉溶液，滴加約0.04mol/L1/2I溶液至剛好呈藍色，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失。
    4．硫代硫酸鈉溶液標準溶液 0.04mol/L。稱取10g硫代硫酸鈉置于300mL燒杯中，加入煮沸并放冷的蒸餾水溶解，加入0.1g Na2CO3，溶解后移入到1L容量瓶中，加水定容。于暗處放置一周后標定。
    標定：稱取3份0.0500g金屬銅分別置于3個300mL錐形瓶中，加10mL（1+1）硝酸，蓋上表皿，低溫溶解完全，加入1 mL100g/L三氯化鐵溶液混勻。加熱至近干。以下操作通分析步驟。
    分析步驟
    稱取0.1000g~0.5000g試樣于250mL錐形瓶中，用水潤濕，加入10~15mL鹽酸，低溫加熱3~5min，（如試樣中硅含量較高時，需加入0.5g氟化氫銨，繼續加熱片刻）取下稍冷。加入10~15mL硝-硫混酸（7+3），蓋上表皿，搖勻，低溫加熱，待試樣完全溶解后，取下冷卻，用少量水洗滌表皿。繼續加熱蒸至近干，冷卻（若試樣中碳含量較高時，需加2 mL硫酸和2~5mL高氯酸，加熱至無黑色殘渣，繼續加熱蒸至近干，冷卻）。用20mL水沖洗表皿及杯壁，蓋上表皿，置于電熱板上煮沸，使鹽類溶解，取下冷卻至室溫。向溶液中滴加300g/L乙酸銨溶液（若鐵含量極少時，需加1mL100g/L三氯化鐵），至紅色...
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