聚合氯化鋁檢測方法
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- 聚合氯化鋁檢測方法聚合氯化鋁檢驗指標
檢測方法:
聚合氯化鋁國標
4.2 氧化鋁(AI2O3)含量的測定
4.2.1 方法提要
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡合。用氯化鋅標準滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡合鋁離子，用氯化鋅標準滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。
4.2.2 試劑和材料
4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401)：c(EDTA)約0.05mol/L溶液。
4.2.2.3 乙酸鈉緩沖溶液：
稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。
4.2.2.4 氟化鉀(GB/T 1271)：500g/L溶液，貯于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸銀(GB/T 670)：1g/L溶液；
4.2.2.6 氯化鋅：c(ZnCI2)=0.0200mol/L標準滴定溶液；
稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中。加入6～7mL鹽配(GB/T 622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L溶液。
4.2.3 分析步驟
稱取8.0～8.5g液體試樣或2.8～3.0g固體試樣，精確至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2)，再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調節pH約為3(用精密pH試紙檢驗)，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液 (4.2.2.7)，用氯化鋅標準滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變為微紅色即為終點。
加入10mL氟化鉀溶液(4.2.2.4)，加熱至微沸。冷卻，此時溶液應呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標準滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液顏色從淡黃色變為微紅色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積(V)。
4.2.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計算：
x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m (1)
式中：V——第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積mL；
C——氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
m——試料的質量，g；
0.050 98——與1.00mL氯化鋅標準滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相當的以克表示的氧化鋁的質量。
4.2.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值，液體產品不大于0.1%，固體樣品不大于0.2%。
4.3 鹽基度的測定
4.3.1 方法提要
在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
4.3.2 試劑和材料
4.3.2.1 鹽酸(GB/T 622)：c(HCI)約0.5mol/L溶液；
4.3.2.2 氫氧化鈉(GB/T 629)：c(NaOH)約0.5mol/L標準滴定溶液；
4.3.2.3 酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；
4.3.2.4 氟化鉀(GB/T 1271)：500g/L溶液。
稱取500g氟化鉀，以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋至1000mL 。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氫氧化鈉溶液(4.3.2.3)或鹽酸溶液(4.3.2.1)調節溶液呈微紅色，濾去不容物后貯于塑料瓶中。
4.3.3 分析步驟
稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確到0.0002g。用20～30mL水移入250mL錐形瓶中。再用移液管加入25mL鹽酸溶液。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱10min，冷卻至室溫。加入25mL氟化鉀溶液(4.3.2.4)，搖勻。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈現微紅色即為終點。同時用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗。
4.3.4 分析結果的表述
以百分比表示的鹽基度(x2)按式(2)計算：
x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1 (2)
式中：V0——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V——測定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
c——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
m——試料的質量，g；
x1——4.2條測得的氧化鋁含量，％；
0.01699——1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氧化鋁(AI2O3)的質量。
4.3.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于2.0%。
4.4 水不溶物含量的測定
4.4.1 儀器、設備
電熱恒溫干燥箱：10～200oC。
4.4.2 分析步驟...
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